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?；撬岬纳a(chǎn)方法
發(fā)布時(shí)間： 2011-05-20 點(diǎn)擊次數(shù)： 3053次1硫酸酯化法
（1）2-氨基乙基硫酸氫酯的合成。在500mL燒瓶中加入乙醇胺（36.6g，0.6mol）和甲苯（100mL）,在水浴冷卻及攪拌下滴加98%的硫酸（61.4g,0.626mol），約需50min滴完；再加入十六烷基三乙基氯化銨（1.4g,0.0039mol），溶劑用四氯化碳（CTC）,加熱回流1.5-2h，分離出理論量的水（約11mL）；經(jīng)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥，得2-氨基乙基硫酸氫酯83g（熔點(diǎn)273-279℃），收率98.1%.
（2）牛黃酸的合成。在500mL燒瓶中加入亞*（75.6g,0.60mlo）和250mL水，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下緩緩且均勻地加入硫酸氫酯（28.2g，0.2mol），加完后繼續(xù)回流10-12h生成牛黃酸；減壓蒸去其中的水分，在漫漫加入濃硫酸100mL攪拌約1h，使產(chǎn)物溶解*；濾出無(wú)機(jī)鹽晶體，并用20mL濃鹽酸洗滌兩次。濾液減壓濃縮至體積的一半，加入95%的乙醇50Ml,即有部分結(jié)晶析出；將濾液放入冰箱冷凍1-2h，過(guò)濾得粗品，再用濃鹽酸重結(jié)晶一次即得產(chǎn)品21.3g（熔點(diǎn)298-301℃，收率85%?？偸章蕿?3%。
2二氯亞砜法
在60℃下乙醇胺鹽酸鹽與SOCL2按化學(xué)式計(jì)算反應(yīng)7h，得2-氯乙醇胺鹽酸鹽，產(chǎn)率99%。如用350mL 37%的鹽酸與溶于800 mL甲苯中的244g乙醇胺反應(yīng)，110℃共沸除去水分，冷卻至50℃，加入3.2g NH4Cl催化劑，然后滴加14 mLSOCl2,生成2-乙醇胺鹽酸鹽。再將53.7g80%的上述產(chǎn)品溶液在3h內(nèi)滴加到180mL、濃度為21。4%的亞*溶液中，80℃下恒溫反應(yīng)4h，得含39.8g牛黃酸的水溶液，電滲析除鹽，冷卻至3℃下結(jié)晶純化得產(chǎn)品純度99.95%,收率95%